先升溫再放物料或者樣品，反應(yīng)釜在升溫過(guò)程速率不斷變化，但是終反應(yīng)釜溫度只能達(dá)到設(shè)定溫度而不會(huì)有熱沖擊；先放物料或者樣品，反應(yīng)釜在升溫過(guò)程相對(duì)來(lái)說(shuō)速率比較均勻，但是在達(dá)到設(shè)定溫度后容易出現(xiàn)熱沖擊，升溫過(guò)程對(duì)于反應(yīng)釜內(nèi)物料的物態(tài)變化以及均化、反應(yīng)和傳質(zhì)都有很大的影響。

根據(jù)一次資深操作人員的經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)如下：

一定要根據(jù)自己的具體實(shí)驗(yàn)進(jìn)行操作。比如“先放樣品反應(yīng)釜再升溫”這個(gè)可以控制升溫速率，可以減小反應(yīng)釜內(nèi)部溫度與烘箱內(nèi)部溫度的差值；“先升溫再放反應(yīng)釜”就比較難做到了，沒(méi)有辦法控制反應(yīng)釜內(nèi)外的傳熱速率。畢竟反應(yīng)釜傳熱和其內(nèi)外達(dá)到熱平衡還是要一定時(shí)間的。這種升溫制度和溫差確實(shí)會(huì)影響得到晶體的一些性質(zhì)和形狀。當(dāng)然，兩種方法各有千秋，前者升溫速率可控，反應(yīng)釜內(nèi)部介質(zhì)逐步升溫，利于控制，但是對(duì)于烘箱的要求高，要求其熱沖擊比較小，否則過(guò)熱很多不僅僅會(huì)影響水熱反應(yīng)，也可能造 成壓力過(guò)大損壞反應(yīng)釜；后者就保證了終溫度就子啊設(shè)定溫度上，不會(huì)有危險(xiǎn)，但是加熱過(guò)程不可控，對(duì)反應(yīng)還是有一定影響。

所以實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜操作具體要按照自己的樣品和實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的溫度和外部條件進(jìn)行，不要盲目進(jìn)行操作，以免對(duì)設(shè)備造成損害或者造成安全事故，如果實(shí)在不懂，可與廠家技術(shù)人員。凡在四川致研科技購(gòu)買(mǎi)的反應(yīng)釜或其它實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備，使用過(guò)程中如有疑問(wèn)，均可直接來(lái)電或在線咨詢，我們會(huì)安排專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員為您服務(wù)。

—————————————————————————————————————————————————

四川致研科技有限公司 專(zhuān)業(yè)致力于科研事業(yè)