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含能材料的凝固點(diǎn)測(cè)定方法及實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2023-03-27      點(diǎn)擊次數(shù):1692


一、實(shí)驗(yàn)原理:

將熔化的試樣在攪拌條件下緩慢冷卻至重新結(jié)晶,以溫度回升的最高點(diǎn)作為試樣的凝固點(diǎn)。



二、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.主要儀器(含能材料凝固點(diǎn)測(cè)試儀):

(1)天平:分度值0.5mg;

(2)油浴烘箱:油浴。

(3)加熱器

(4)凝固點(diǎn)測(cè)定裝置:

外套管直徑(70±5)mm,高(140±10)mm;

大試管直徑(40±-3)mm,高(120±3)mm;

小試管直徑(22±2)mm,高(150±2)mm;

攪拌器分別用直徑1.5mm和2.0mm銅線制成,一端帶圓環(huán)。

(5)專用溫度計(jì):溫度范圍70~86°C,分度值0.1°C

(6)輔助溫度計(jì):分度值1°C

2.主要試劑及材料:

試劑:甘油;含能材料

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 試驗(yàn)準(zhǔn)備

(1)試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備:

(1)稱取20~40g試樣,裝清潔干燥的小試管中,放人90~95°C的甘油浴中加熱至試樣全部熔化(油浴溫度高于被測(cè)試樣凝固點(diǎn)溫度10~15°C)。

2.試驗(yàn)過(guò)程

(1)將小試管自油浴中取出,擦去外壁的甘油,并將帶有專用溫度計(jì)及攪拌器的塞子插入小試管中(溫度計(jì)的感溫泡應(yīng)浸入試樣中,但不得接觸試管壁)。然后將小試管裝入預(yù)熱的大試管中。此時(shí)熔化后的試樣溫度應(yīng)比測(cè)定裝置中甘油的溫度稍高。

(2)加速攪拌熔化后的試樣,當(dāng)溫度由下降轉(zhuǎn)為上升時(shí),停止攪拌,同時(shí)提起攪拌器,固定在小試管上部。當(dāng)溫度上升至最高點(diǎn)又開始下降時(shí),記錄專用溫度計(jì)最高點(diǎn)溫度及輔助溫度計(jì)的溫度。

四、數(shù)據(jù)處理及分析

第一步:

若用部分浸入式校正的凝固點(diǎn)專用溫度計(jì),試樣的凝固點(diǎn)按

式(1)計(jì)算:TS=TS1

式(1)中 TS ——試樣的凝固點(diǎn),°C;

TS1專用溫度計(jì)經(jīng)補(bǔ)正后的溫度,°C。

    第二步:

若用全部設(shè)入式校正的凝固點(diǎn)專用溫度計(jì),試樣的凝固點(diǎn)找

式(2)計(jì)算:TS=TS1+△TS1

式(2)中  TS——試樣的凝固點(diǎn),°C;

TS1——專用溫度計(jì)經(jīng)補(bǔ)正后的溫度,°C;

TS1 ——專用溫度計(jì)露出液面部分汞柱的修正值,°C。


TS1 按公式(3)計(jì)算:

TS1 =0.00016h(TS1-TS2

式中  TS1——專用溫度計(jì)露出液面部分汞柱的修正值,°C;

0.00016——溫度計(jì)內(nèi)的汞視膨脹系數(shù),mm-1;

h——專用溫度計(jì)露出液面部分汞柱的高度,mm;

TS1——專用溫度計(jì)經(jīng)補(bǔ)正后的溫度,°C;

TS2——輔助溫度計(jì)讀數(shù),°C。

第三步:

每份試樣平行測(cè)定兩次,當(dāng)兩次測(cè)定值之差不大于0.1°C時(shí),報(bào)出平均值,所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。


五、安全預(yù)防

測(cè)試過(guò)程中要穿戴好防護(hù)用品,以免燙傷。


六、含能材料凝固點(diǎn)測(cè)試儀展示:

獻(xiàn)

[1]  GJB772A—97試驗(yàn)方法.北京:中國(guó)兵器工業(yè)總公司,1997.

[2]  GJB338A—2002梯恩梯規(guī)范.北京:國(guó)防科學(xué)技術(shù)工業(yè)委員會(huì),2003.

[3]  GJB/J3051-97梯恩梯凝固點(diǎn)測(cè)定裝置檢定規(guī)程.北京:國(guó)防科學(xué)技術(shù)委員會(huì),1998.






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