GJB 5891.13-2006火工品藥劑試驗方法

第13部分:熱安定性試驗  75℃加熱法

1  范圍

本部分規(guī)定了用 75℃加熱法進行火工品藥劑熱安定性試驗的儀器、設備和裝置、試驗準備、試驗步驟、結(jié)果處理及注意事項。

本部分適用于火工品藥劑熱安定性的測定。

2  原理

將定量被測藥劑在專用裝置內(nèi)受熱分解或揮發(fā)，測定一定溫度下，一定時間內(nèi)試樣減少的質(zhì)量，以試樣減少的質(zhì)量分數(shù)評價被測藥劑的熱安定性。

3  儀器、設備和裝置

試驗用儀器、設備和裝置應符合以下要求:

a) 分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g；

b) 溫度計:測量范圍為0℃～100℃，分度值為1℃；

c) 試樣杯:直徑為35mm，高為50mm；

d) 表面皿:直徑為40mm～50mm；

e) 干燥器:直徑不小于240mm，裝有變色硅膠干燥劑；

f) 水浴(或油浴)烘箱:溫控精度為±2℃；

g) 防爆盒:采用不銹鋼材料制成，防爆盒示意圖如圖1所示。

4  試驗準備

4.1  將被測藥劑按相應規(guī)定進行干燥，達到技術(shù)要求后，作為試樣，放入干燥器中自然冷卻30min，備用。

4.2  接通水浴(或油浴)烘箱電源，加熱至75℃±2℃，并保持恒溫，備用。

5  試驗步驟

5.1  用分析天平稱量已恒重的試樣杯質(zhì)量，并記錄，然后，稱取經(jīng) 4.1 處理的試樣，起bao藥(或擊發(fā)藥)2g(其他火工品藥劑5g)，準確至0.0002g，置于已稱重的試樣杯中。

5.2  將裝有試樣的試樣杯蓋上表面皿，放入防爆盒中，輕輕旋上盒蓋，放入烘箱內(nèi)，在75℃±2℃下連續(xù)加熱48h。

5.3  切斷烘箱電源，取出防爆盒，冷卻5min，再從防爆盒中取出試樣杯，放入有變色硅膠的干燥器中，冷卻30min后稱重。

6  結(jié)果處理

6.1  按公式(1)計算試樣質(zhì)量的減量分數(shù):

式中：

W——試樣減少的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，以百分數(shù)計(%)；

m1——加熱前試樣杯和試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

m2——加熱后試樣杯和試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

6.2  每個試樣樣品平行測定兩個結(jié)果，測得結(jié)果差的絕對值不大于0.02%時，取算術(shù)平均值，結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。

7  注意事項

從防爆盒中取出試樣杯時應注意試樣的顏色、氣味和煙霧等變化，并做好記錄與試驗結(jié)果一同報出。